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分液漏斗振荡器厂家分享萃取操作步骤、要点及注意事项
点击次数:2053 发布时间:2015-02-12
 
 1、准备
 
   选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗振荡器的盖子和旋塞是否严密。检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏。
 
①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全
 
②盖子不能涂油。
 
2、加料
 
   将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子。萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯。液体分为两相。必要时要使用玻璃漏斗加料。
 
3、振荡:
 
   振荡分液漏斗,使两相液层充分接触。振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下。液体混为乳浊液。振荡时用力要大,同时要防止液体泄漏。
 
4、放气
 
   振荡后让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡。气体放出。切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体。
 
5、重复振荡
 
再振荡和放气数次。操作和现象均与振荡和放气相同。
 
6、静置
 
   将分液漏斗放在铁环中,静置。静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置。液体分为清晰的两层。
 
   在萃取时特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:较长时间静置;轻轻地旋摇漏斗,加速分层。若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度。差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度。若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除。根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化。
 
7、分离
 
   液体分成清晰的两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体应从上口倒出。如果上层液体也从旋塞放出,则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污。液体分为两部分。
 
8、合并 
 
   萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3~5次。将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥 萃取次数多少,取决于分配系数的大小。 萃取不可能一次就萃取完全,故须较多次地重复上述操作。*次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失。
 
9、蒸馏  
 
   将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂,即得到萃取产物。分别得到萃取溶剂和产物对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏。
 
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